钨的测定方法有很多种,有重量法,容量法,比色法,极谱法,原子吸收光谱法等,其中以比色法*常用。
钨的重量法也有几种,有辛克宁法,钨酸铵法,8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法,钨酸钡法,联苯胺法,单宁-安替比林法等,后四种方法由于干扰元素较多,沉淀要求比较严格,所以很少应用到实践中。
重量法适合用于高含量钨的测定,但或由于干扰元素较多,或由于手续冗长,多不使用,常用的有钨酸铵重量法和辛克宁重量法,钨酸铵重量法是把钨酸用氢氧化钠溶解转化为钨酸铵,蒸干,加氢氟酸除硅,再灼烧成三氧化钨称重,在要求较高时,*后灼烧的三氧化钨沉淀中常常几种部分硅、锡、锑,铌、钽、磷、钼及少量铁、铬,需要进行校正。此法适用于含量在2%以上的三氧化钨的测定。辛克宁重量法是一个经典的分析方法,试样以盐酸,硝酸分解,析出钨酸,过滤,除去大部分伴生元素,然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸,过滤除去大部分伴生元素,然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸铵溶液,蒸发浓缩,加盐酸使钨酸析出,然后加入辛克宁使钨全部沉淀,灼烧后得三氧化钨,用氢氟酸除硅后再灼烧,,冷凉,称重。辛克宁法准确度和重现性均较好,且不需大的铂皿,但操作手续所需时间较长,沉淀中亦夹杂有硅,银、钽、铌、钼和锡等杂质,目前也已较少采用,但是,对于一些缺乏铂皿的实验室,仍有一定的使用价值。8-羟基喹啉重量法的操作比较简便,铌、钽和钼能较完全地与钨分离,加乙二胺四乙酸二钠可以消除干扰元素的影响,适用于高含量和钨精矿中钨的测定。